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| 內容簡介： |
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本书研究了立方氮化硼在高温高压条件下的合成工艺及相变机理，通过添加不同的催化剂使立方氮化硼高温高压合成的工艺条件得到优化，采用一系列界面表征手段研究立方氮化硼催化剂层的微观结构和成分分布，获得了立方氮化硼单晶合成的直接实验证据；采用第一性原理方法获得了立方氮化硼、六方氮化硼和催化剂层物相在高温高压下的晶格常数；计算得到了各物相高温高压相变的热力学分析数据，验证了催化剂法立方氮化硼合成的高温高压相变机理。本书可供从事超硬材料合成的科技工作者以及材料类相关专业的研究工作者阅读参考。
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| 關於作者： |
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郭晓斐，女，山东青岛人，毕业于山东大学材料科学与工程学院，材料学博士，山东省腐蚀与防护学会理事。自工作以来一直担任山东建筑大学材料学院教学科研工作，参与编写教材及相关专业书籍十余部。多年来从事超硬材料，尤其是立方氮化硼的工艺及合成机理研究，博士课题为：触媒微结构与立方氮化硼单晶催化机理的相关性研究。在ChinesePhysicsLetters、AppliedSurfaceScience、Entropy、《人工晶体学报》等杂志上发表多篇相关研究论文，主持《高温高压触媒法单晶合成及生长机理研究》获山东省机械厅科技进步一等奖，主持山东省高等学校科技发展计划项目《静态触媒法立方氮化硼单晶的合成及生长机理研究（No.J13LA03）》，参与国家自然基金《触媒微观结构与cBN单晶合成机理的相关性研究》的主要研究工作，并与企业签订了关于金刚石、立方氮化硼合成研究的多项横向课题，联合申报并授权国家专利19项，其中国家发明专利5项，国家实用新型专利14项。
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| 目錄：
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第1章 概述 1
1.1 立方氮化硼单晶合成的发展概况 2
1.2 高温高压催化剂法合成立方氮化硼单晶催化机理的研究 3
1.2.1 基本原理 3
1.2.2 高温高压合成立方氮化硼催化剂催化作用的研究 4
1.2.3 立方氮化硼单晶合成用催化剂的研究 6
1.2.4 立方氮化硼单晶合成工艺的研究 8
1.3 催化剂层结构与单晶催化机理相关性研究 10
1.3.1 立方氮化硼催化剂层成分的研究 11
1.3.2 催化剂层催化作用的研究 12
1.4 高温高压合成立方氮化硼的理论计算研究 13
1.4.1 催化剂催化作用的热力学研究 13
1.4.2 催化剂催化作用下立方氮化硼单晶的形核理论研究 15
1.4.3 催化机理的模拟计算研究 16
第2章 实验方法与理论计算 18
2.1 高温高压合成实验 18
2.1.1 合成组装块的尺寸 21
2.1.2 合成组装块的制备 22
2.2 立方氮化硼催化剂层物相结构的表征 24
2.2.1 合成块断口形貌及单晶的SEM分析 24
2.2.2 立方氮化硼催化剂层物相结构的XRD分析 24
2.2.3 立方氮化硼/催化剂层界面的TEM分析 25
2.2.4 立方氮化硼催化剂层物相结构的HRTEM分析 25
2.2.5 立方氮化硼晶面的AFM分析 25
2.3 立方氮化硼/催化剂层界面电子结构的表征 25
2.3.1 立方氮化硼/催化剂层界面的XPS分析 26
2.3.2 立方氮化硼/催化剂层界面的AES分析 26
2.3.3 立方氮化硼催化剂层的EELS分析 26
2.3.4 立方氮化硼催化剂层的Raman分析 28
2.4 立方氮化硼合成的热力学计算 28
2.5 催化剂催化作用下立方氮化硼形核及生长理论分析 30
2.5.1 临界晶核半径的计算 30
2.5.2 临界形核功的计算 31
2.5.3 晶体生长速度的计算 31
2.6 第一性原理计算方法 32
2.6.1 密度泛函理论 32
2.6.2 赝势平面波法 33
2.6.3 VASP软件包 33
2.7 c-BN单晶的力学性能测试 34
第3章 不同催化剂合成粗颗粒c-BN单晶的对比实验 35
3.1 Li3N催化剂合成粗颗粒c-BN单晶 36
3.1.1 Li3N h-BN体系中合成功率对c-BN合成效果的影响 36
3.1.2 Li3N h-BN体系中合成压力对c-BN合成效果的影响 37
3.2 Ca3N2催化剂合成粗颗粒c-BN单晶 38
3.2.1 Ca3N2 h-BN体系中合成功率对c-BN合成效果的影响 38
3.2.2 Ca3N2 h-BN体系中合成压力对c-BN合成效果的影响 39
3.3 Mg3N2催化剂合成粗颗粒c-BN单晶 40
3.3.1 Mg3N2 h-BN体系中合成功率对c-BN合成效果的影响 41
3.3.2 Mg3N2 h-BN体系中合成压力对c-BN合成效果的影响 42
3.4 三种催化剂合成的粗颗粒c-BN单晶的形貌对比 43
第4章 Li3N催化剂合成粗颗粒c-BN单晶的工艺优化 46
4.1 Li3N催化剂添加量、粒度对合成效果的影响 46
4.1.1 Li3N添加量对合成效果的影响 47
4.1.2 Li3N粒度对合成效果的影响 48
4.2 高温高压合成工艺曲线的优化 49
4.2.1 分段升压与慢升压工艺曲线的对比优化 49
4.2.2 两种不同加热工艺曲线的对比 51
4.2.3 加热时间对粗颗粒c-BN单晶合成的影响 53
4.3 添加c-BN籽晶对合成粗颗粒c-BN单晶的影响 54
4.3.1 c-BN籽晶添加量的影响 55
4.3.2 c-BN籽晶粒度的影响 57
第5章 立方氮化硼界面形貌及催化剂微结构表征 60
5.1 立方氮化硼催化剂层的组织形貌 60
5.1.1 锂基催化剂合成的立方氮化硼单晶 61
5.1.2 立方氮化硼/催化剂层界面的SEM形貌 61
5.2 立方氮化硼/催化剂层界面物相结构表征 65
5.2.1 立方氮化硼/催化剂层界面物相结构的XRD分析 65
5.2.2 立方氮化硼/催化剂层界面物相结构的TEM分析 67
5.2.3 催化剂层微结构的HRTEM分析 69
5.3 立方氮化硼生长B、N来源的分析 71
第6章 立方氮化硼/催化剂层界面电子结构表征 73
6.1 立方氮化硼/催化剂层界面的Raman分析 74
6.2 立方氮化硼/催化剂层界面的AES分析 76
6.2.1 立方氮化硼催化剂层的AES谱 76
6.2.2 立方氮化硼/催化剂层界面的B、N原子的AES谱 77
6.3 催化剂层B、N电子结构的XPS分析 81
6.3.1 六方氮化硼和立方氮化硼的XPS谱图 82
6.3.2 立方氮化硼/催化剂层界面电子结构的XPS分析 84
6.3.3 立方氮化硼/催化剂层界面sp2及sp3的含量分析 86
6.3.4 立方氮化硼催化剂层元素化学态分析 89
6.4 立方氮化硼/催化剂层界面的EELS分析 92
第7章 高温高压合成立方氮化硼的热力学分析 96
7.1 高温高压条件下Gibbs自由能变化的关系式 97
7.2 自由能变化关系式中热力学参数的获得 98
7.2.1 ΔVT的计算 99
7.2.2 ΔVP的计算 101
7.3 立方氮化硼合成反应的热力学分析 102
7.3.1 生成Li3BN2反应的热力学分析 102
7.3.2 Li3BN2 c-BN Li3N反应的热力学分析 104
7.3.3 h-BN c-BN反应的热力学分析 107
7.4 立方氮化硼合成的热力学讨论 108
第8章 催化剂催化作用下立方氮化硼界面及生长动力学分析 110
8.1 立方氮化硼晶体界面的AFM分析 111
8.2 立方氮化硼生长动力学研究 114
8.2.1 临界晶核半径的计算 114
8.2.2 临界形核功的计算 117
8.2.3 立方氮化硼晶体生长速度的计算 118
第9章 催化剂层主要物相表面能及相关相图的计算 120
9.1 晶格常数的计算 120
9.2 第一性原理对表面能的计算 124
9.3 h-BN/c-BN相图的计算 128
9.3.1 h-BN、c-BN和Li3BN2的态密度 129
9.3.2 h-BN/c-BN之间的物相共存点 131
9.3.3 h-BN/c-BN相转变的P-T图 133
9.3.4 Li3BN2的相转变点 134
第10章 粗颗粒c-BN单晶合成机理分析及催化剂组织控制 136
10.1 高温高压下立方氮化硼单晶形成的讨论 137
10.1.1 催化剂层各物相结构相关性的讨论 137
10.1.2 催化剂催化条件下立方氮化硼形核机理 138
10.1.3 B、N原子在催化剂层中的扩散过程 139
10.1.4 立方氮化硼界面生长机理 141
10.2 粗颗粒c-BN单晶高温高压合成机理分析 144
10.2.1 Li3BN2催化h-BN相变的理论模型 145
10.2.2 c-BN单晶的生长机理 148
10.2.3 Li3BN2的催化机理 150
10.3 高温高压催化剂组织与粗颗粒c-BN单晶合成效果的关系 152
10.3.1 粗颗粒c-BN单晶合成效果与催化剂层物相组成的关系 153
10.3.2 粗颗粒c-BN单晶合成效果与催化剂层内物相含量的关系 153
10.3.3 粗颗粒c-BN单晶合成效果与催化剂层形貌的关系 155
10.4 高温高压催化剂组织控制的合成实验验证 156
附录 161
参考文献 162
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| 內容試閱：
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立方氮化硼具有类金刚石结构，作为一种硬度高、稳定性好的新型晶体材料，在现代科学技术发展中其高温半导体特性、高频特性和压电特性不断体现出重要作用。目前，采用静态高温高压催化剂法合成立方氮化硼仍然是工业合成单晶的重要方法，而研究高温高压立方氮化硼单晶的催化机理对于指导工业生产优质大单晶具有重要意义。由于高温高压催化剂法单晶的合成是在密闭的腔体内进行的，难以对其合成过程进行原位检测，所以目前对立方氮化硼的合成机理仍然存在争议，而研究立方氮化硼以及催化剂中各物相在高温高压下的相变机理是揭示催化剂催化下立方氮化硼相变的关键。本书通过实验，获得了催化剂催化立方氮化硼单晶合成的直接实验证据，并结合热力学、第一性原理等理论手段验证了合成机理，对立方氮化硼单晶的生产具有一定的指导意义。
作者师从山东建筑大学许斌教授，许斌教授开展了超硬材料合成机理和相关技术的研究。许斌教授渊博的知识、敏锐的思维和洞察力、高度的责任心和追求科学真理的崇高品质值得我辈终身学习。特别感谢一起奋斗过的杨红梅、温振兴、吕美哲、范小红、张文、苏海通等，他们在高温高压合成实验、催化剂结构和成分测试表征、软件开发、理论计算及分析等方面给予了无私的帮助。
谨以此书献给所有帮助、支持我们的同行朋友们。
由于作者水平有限，不妥之处在所难免，敬请读者批评指正。
郭晓斐 蔡立超
2024年2月于山东建筑大学
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