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| 內容簡介： |
《大学化学实验教程Ⅰ 无机化学与分析化学实验》第二版在第一版基础上增加了在生活、生产中的实际应用性实验和热点领域的研究性实验，还加强了综合实验训练。内容共6章：第1章介绍无机化学与分析化学实验的目的、方法、成绩评定等；第2章介绍实验室安全规则、废物的处理、实验室常用仪器及基本操作、实验数据的表达与处理等；第3章无机化学实验基础训练部分；第4章分析化学实验基础训练部分，每个实验包括目的、原理、用品、步骤、思考题等内容；第5章综合、研究性实验；第6章是附录。本书在编写时博采众长，注重对学生创新精神和科研能力的培养，同时关注化学学科发展的前沿领域。
《大学化学实验教程Ⅰ 无机化学与分析化学实验》第二版可作为化学、化工、材料、生物、环境工程及能源等相关专业实验课教材，也可作为从事同领域科学研究人员的实用参考书。
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| 關於作者： |
李巧玲，中北大学理化学院，化学系主任，教授，主要教学经历：
自1986年7月参加工作以来一直从事基础化学的教学工作，主讲了本科生的《无机化学》、《无机及分析化学》、《分析化学》课程，主讲了硕士研究生的《无机化学中的近代物理方法》、《固体化学及应用》、《聚合物阻燃理论》，博士研究生的《现代仪器分析》、《现代化学基础》等多门本科及研究生专业基础课程。负责主讲的《无机化学》课程， 2005年被评为山西省精品课程。主持的教学改革项目, 2008年获山西省教学成果二等奖。
主要科学研究、实践经历：
目前主持负责国家自然科学基金项目2项、国家留学基金、山西省自然科学基金、山西省留学基金、山西省攻关项目、兵器工业创新基金等项目多项。在高效阻燃材料的合成化学和纳米功能材料的软化学制备的研究领域已取得了出色的研究成果，发表学术论文200余篇，其中被SCI收录80余篇。获国家发明专利3项，获山西省科技进步奖2项，获国际先进水平的省部级鉴定5项。2005年被评为山西省优秀青年学术带头人。2007年获第五届山西省青年科技奖，青年科研专家称号。2010年入选山西省“新世纪学术技术带头人333人才工程”省级人选。目前培养硕士研究生15名，博士研究生4名。是中北大学化学学科的带头人。
现任化学系主任，《Journal of Measurement Science and Instrumentation》、《中北大学学报》、《新技术新工艺》编委，国家自然基金同行评议专家。
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| 目錄：
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第1章绪论1
1.1学生实验守则1
1.2大学化学实验课程的目的2
1.3大学化学实验课程的要求2
1.3.1实验前的预习2
1.3.2学习方法2
1.3.3实验过程与记录3
1.3.4实验报告3
第2章化学实验室基本知识7
2.1实验室安全知识7
2.1.1实验室安全规则7
2.1.2消防知识8
2.1.3三废处理8
2.2实验室常用玻璃仪器9
2.3试剂规格与存放12
2.3.1化学试剂的规格12
2.3.2取用试剂时的注意事项12
2.3.3化学试剂的存放13
2.4试纸与滤纸13
2.4.1用试纸检验溶液的酸碱性13
2.4.2用试纸检验气体14
2.4.3滤纸14
2.5实验室常用溶剂——纯水15
2.5.1蒸馏水15
2.5.2电渗析水15
2.5.3去离子水15
2.6仪器的洗涤与干燥16
2.6.1玻璃仪器的洗涤16
2.6.2仪器的干燥19
2.6.3干燥器的使用19
2.7试剂的配制和取用20
2.7.1固体试剂的取用20
2.7.2液体试剂的取用20
2.7.3试剂的配制21
2.8加热与冷却21
2.8.1加热装置21
2.8.2加热操作22
2.8.3冷却方法23
2.9称量仪器及其使用24
2.9.1台式天平24
2.9.2分析天平24
2.9.3电子天平32
2.9.4称量方法34
2.10常见仪器的用法35
2.10.1721型分光光度计的使用35
2.10.2酸度计的使用36
2.10.3电导率仪的使用42
2.10.4比重计的使用44
2.11化学实验中的误差与数据处理44
2.11.1误差44
2.11.2数据记录、有效数字及其运算法则46
第3章无机化学实验（基础训练）部分50
3.1无机化合物的提纯和制备的基本操作50
3.1.1蒸发（浓缩）、结晶和固体干燥50
3.1.2过滤操作51
3.2基础实验52
实验一仪器的熟悉、洗涤和干燥52
实验二简单玻璃工操作53
实验三氯化钠的提纯54
实验四二氧化碳摩尔质量的测定56
实验五摩尔气体常数的测定57
实验六硫代硫酸钠的制备60
实验七硫酸亚铁铵的制备61
实验八弱电解质的离解平衡63
实验九配位化合物的形成和性质66
实验十配合物的制备及其组成和配离子分裂能的测定68
实验十一沉淀反应71
实验十二氧化还原反应与电化学73
实验十三明矾的制备75
实验十四主族元素（一）——金属元素及其化合物的性质76
实验十五主族元素（二）——非金属元素及其化合物的性质79
实验十六副族元素（一）——d区元素82
实验十七副族元素（二）——ds区元素86
实验十八综合练习——金属各类化合物的性质91
第4章分析化学实验（基础训练）部分94
4.1滴定分析基本操作训练94
4.1.1滴定分析常用仪器的使用与校正94
4.1.2实验室常用溶液的配制及浓度96
4.1.3碱滴定应掌握的实验技术98
4.1.4酸滴定应掌握的实验技术101
4.1.5移液管与容量瓶的使用102
4.2基础实验104
实验一电子天平的操作及其称量练习104
实验二溶液的配制106
实验三NaOH标准溶液的配制与标定108
实验四草酸纯度的测定109
实验五盐酸标准溶液的配制与标定110
实验六碱灰中各组分与总碱度的测定111
实验七EDTA的配制与水的总硬度的测定114
实验八重铬酸钾法测铁盐中铁含量（氧化还原滴定法）116
实验九硫代硫酸钠溶液的配制与标定117
实验十间接碘量法测铜（氧化还原滴定法）118
实验十一高锰酸钾标准溶液的配制与标定119
实验十二丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量121
实验十三普通碳素钢中锰含量的测定（分光光度法）122
实验十四电位滴定法测定醋酸的浓度及其离解常数123
实验十五离子选择性电极法测定水中微量氟124
实验十六排放水中铜、铬、锌及镍的测定（AAS法）126
实验十七气相色谱法测定苯的同系物129
实验十八固体与液体有机化合物的红外光谱定性分析130
实验十九不同介质中苯、苯酚和胺的紫外光谱的测定132
第5章综合、研究性实验部分134
实验一无机未知物的定性鉴定134
实验二茶叶中微量元素的鉴定与定量测定135
实验三三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和组成分析137
实验四含铬废液的处理139
实验五废烂板液的综合利用140
实验六利用废铜和工业硫酸制备五水硫酸铜143
实验七氧化镁的制备——利用工业废渣制备氧化镁145
实验八配合物磁化率的测定147
实验九化学反应热效应的测定154
实验十化学反应速率和化学平衡156
实验十一纳米BaTiO3的制备与表征158
实验十二纳米TiO2的低温制备、表征及光催化活性检测159
实验十三高盐废水可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）161
实验十四水样中化学需氧量的测定163
实验十五工业废水BOD的测定165
实验十六沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重法）167
实验十七分光光度法测定铁（Ⅲ）——磺基水杨酸配合物的组成168
实验十八邻二氮杂菲分光光度法测定铁条件的研究170
实验十九气相色谱法测定邻二甲苯中的杂质（内标法）171
实验二十铵盐中氮含量的测定（甲醛法）173
实验二十一食用醋中醋酸含量的测定174
实验二十二蛋壳中钙、镁含量的测定175
实验二十三维生素C片中抗坏血酸含量的测定（直接碘量法）176
实验二十四植物中某些元素的分离与鉴定177
第6章附录179
6.1相对原子质量表（2005年）179
6.2常用化合物相对分子质量表181
6.3化学中与国际单位并用的一些单位182
6.4几种常见酸碱的浓度和密度183
6.5常用基准物及其干燥条件183
6.6常见离子的鉴定方法184
6.7标准电极电势表186
6.8弱电解质的解离常数（t=25℃）193
6.9溶度积常数（298.15K）194
6.10某些离子及化合物的颜色196
6.11某些氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH值198
6.12常用缓冲溶液的配制198
6.13标准缓冲溶液在不同温度下的pH值199
6.14定性分析试液的配制方法199
6.15常用酸碱的配制200
6.16常用指示剂及其配制201
6.17实验室中一些试剂的配制203
6.18常用洗涤剂的配制204
6.19磁化率、反磁磁化率和结构改正数204
参考文献206
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| 內容試閱：
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实验二 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
一、 实验目的
1.?????? 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。
2.?????? 学会选择合适的化学分析方法。
3.?????? 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。
4.?????? 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。
5.?????? 提高综合运用知识的能力。
二、 实验原理
茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。
茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。
铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。
钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：
根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 四个元素。
钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。
Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。
茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：
该配合物的，摩尔吸收系数。
在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：
显色时，溶液的酸度过高（pH2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
三、实验仪器和试剂
仪器： 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，721型分光光度计。
试剂： 1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1 EDTA（自配并标定），饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液，缓冲溶液（pH=10），HAc～NaAc缓冲溶液（pH=4.6），0.1%邻菲啰啉水溶液，1%盐酸羟胺水溶液。
四、 实验内容
1.?????? 茶叶的灰化和试验的制备
取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。
将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6 mol·L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测。
另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol·L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待测。
2.?????? Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定
从1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6 mol·L-1NaOH碱化，观察现象，作出判断。
从上述试管中再取试液2～3滴 于另一试管中，加入1～2滴2 mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25 mol·L-1，观察实验现象，作出判断。
从2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。
在上述试管剩余的试液中，加6 mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6 mol·L-1HAc酸化，加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6 mol·L-1NH3·H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。
3.?????? 茶叶中，Ca，Mg总量的测定
从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。并以MgO的质量分数表示。
4.?????? 茶叶中Fe含量的测量
（1）邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL分别注入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL HAc～NaAc缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用3cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在721型分光光度计中，从波长420～600nm间分别测定其光密度，以波长为横坐标，光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线，并确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长。
（2）标准曲线的绘制 用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。以50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。
（3）茶叶中Fe含量的测定 用吸量管从2＃容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并换算出茶叶中Fe的含量，以Fe2O3质量数表示之。
五、注意事项
1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化。
2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。
3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全。
4. 测Fe时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。
5. 1＃250mL容量瓶试液用于分析Ca，Mg元素，2＃250mL容量瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。
六、思考题
1. 应如何选择灰化的温度？
2．测定钙镁含量时加入三乙醇胺的作用是什么？鉴定Ca2+时，Mg2+为什么会干扰？
3．邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何？用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量？为什么？
4．欲测该茶叶中Al含量，应如何设计方案？
5．试讨论，为什么pH=6～7时，能将Fe3+，Al3+离子与Ca2+，Mg2+离子分离完全。
6. 通过本实验，你在分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。
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